熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中具有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。

既然是必備儀器，那么它的工作原理是怎么樣的呢？熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測(cè)方法而設(shè)計(jì)的，該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程控，初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件，并用電子線路實(shí)現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管，通過(guò)高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過(guò)程，清晰直觀，是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測(cè)儀器。

既然知曉了它的工作原理，那我們?cè)撊绾尾僮魇褂盟兀?/p>

使用前的準(zhǔn)備工作

注意：進(jìn)入正式測(cè)試前，必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。

1.硅油的灌入

用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復(fù)6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上（如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí)，可用蒸餾水代替硅油）。

2.油浴管的更換

***先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；

用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi)，***手托住油浴管，***手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時(shí)，須小心謹(jǐn)慎，以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進(jìn)行。

1.目的

規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。

2.范圍

本操作規(guī)程適用于所有的該型號(hào)的分析儀器。

3.基本操作

3.1裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末，以得到均***的樣品。

3.1.2取***支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管，將其開(kāi)口端插入樣品中，裝入樣品。

3.1.3取***長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次，使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較，樣品的高度應(yīng)該***致,以確保測(cè)量結(jié)果的***致性。

3.1.4所測(cè)的是易分解或易脫水樣品，應(yīng)將熔點(diǎn)管另***端熔封。

3.2熔點(diǎn)測(cè)定

3.2.1打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱10min后，設(shè)置起始溫度和升溫速率。

3.2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座，保持3-5min后，按"升溫"鍵開(kāi)始測(cè)定，儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。

3.2.3根據(jù)熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度后，重復(fù)測(cè)定，讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

3.3關(guān)機(jī)

3.3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃，待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后，關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開(kāi)關(guān)。

4.注意事項(xiàng)

4.1樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。

4.2樣品裝樣的好壞及***致性將直接影響測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性，"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化

曲線出現(xiàn)波谷或長(zhǎng)距離的不連續(xù)，此時(shí)的測(cè)量值僅供參考。

4.3熔點(diǎn)儀的***高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過(guò)300℃，經(jīng)常在高溫度下使用儀器會(huì)造成儀器不靈敏。

4.4熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會(huì)積垢，導(dǎo)致傳熱不良，熔點(diǎn)檢測(cè)不準(zhǔn)確。

4.5在裝樣的過(guò)程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。

4.6用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄，須放在專(zhuān)門(mén)的盒子里，統(tǒng)***處理。

在使用熔點(diǎn)儀的時(shí)候，我們必須遵循***些注意事項(xiàng)：

熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之***。因此，熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。其注意的問(wèn)題可以提高儀器的使用壽命。

1. 樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí)，填裝高度應(yīng)***致，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。

2. 插入與取出毛細(xì)管時(shí)，必須小心謹(jǐn)慎，避免斷裂。

3. 線性升溫速率不同，溫室結(jié)果也不***致，要求指定***定規(guī)范。

4. 被測(cè)樣品***好***次填裝五根毛細(xì)管，分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差。

5. 毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。

6. 如果需要更換油浴管，請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。

在使用這些精密儀器的時(shí)候，我們***定要嚴(yán)格遵守使用規(guī)則哦！